Aus Sicherheitsgründen können grundsätzlich nur Proben in unbeschädigten NMR-Röhrchen mit unbeschädigten Deckeln akzeptiert werden!

Für Messungen in Automation (400 MHz-Spektrometer) werden ausschließlich 5 mm-Röhrchen mit einer Mindestlänge von 17,5 cm (7 inch) und Standard-Deckeln akzeptiert. Es wird jedoch eine Länge von 8 inch empfohlen.

Manuelle Messungen sind möglich für 5 mm- oder 3 mm-Röhrchen mit einer Mindestlänge von 16 cm.

Für lichtempfindliche Proben werden Braunglasröhrchen empfohlen.

Für luft- und feuchtigkeitsempfindliche Proben sollten Screw-Cap- oder Young-Röhrchen verwendet werden.

Für B11-NMR-Messungen empfiehlt sich die Verwendung von Quarzglas anstelle der Standard-Borosilikat-Röhrchen.

Für Messungen mit externer Referenzierung gibt Innenrohreinsätze. Eine einfachere Lösung bieten abgeschmolzene Schmelzpunktbestimmungs-Röhrchen, die eine Referenzsubstanz enthalten. Diese Lösung ist auch geeignet für Proben in nicht-deuterierten Lösungsmitteln. Hier verwendet man Innenröhrchen mit einem beliebigen deuterierten Lösungsmittel, um ein Locksignal zu bekommen.

Vor der Verwendung abgeschmolzener Röhrchen ist unbedingt eine Berstprobe durchzuführen!

NMR-Röhrchen werden durch die jeweilgen Arbeitsgruppen beschafft.

In Automation (400 MHz-Spektrometer) werden nur Proben mit deuterierten Lösungsmitteln akzeptiert. Manuelle Messungen können bei sinnvollen Fragestellungen nach Absprache auch ohne deuterierte Lösungsmittel durchgeführt werden (z.B. P31-NMR zur Reaktionskontrolle). Gemische deuterierter Lösungsmittel sind wenn möglich zu vermeiden. Bei Proben mit solchen Gemischen bitte unbedingt das Mischungsverhältnis angeben. Die Lösungsmittel werden durch die jeweiligen Arbeitsgruppen beschafft.

NMR-Röhrchen müssen auf der Außenseite frei von Fett und chemischen Substanzen sein. Außen kontaminierte Röhrchen können die Sonde beschädigen, das Personal schädigen und zu zusätzlichen Signalen führen. Sind Proben besonders giftig, so ist dies zu kennzeichnen.

Paramagnetische Verunreinigungen können durch die Verwendung von metallischen Spateln oder durch Nadeln von Spritzen verursacht werden, insbesondere in Gegenwart von Säuren. Sie führen zu Dipol-Dipol-Wechselwirkungen, die eine Linienverbreiterung verursachen und daher vermieden werden sollten.

Luftblasen stören die Messungen. Sie müssen durch leichtes Ausklopfen des NMR-Röhrchens entfernt werden. Fasern und suspendierte Feststoffe verursachen schlechte Auflösung, asymmetrische Linienformen und Phasen-Probleme. Ggf. ist eine Filtration der Probe notwendig, um Schwebstoffe zu entfernen.

Generell gilt, dass das Signal-Rausch-Verhältnis mit steigender Konzentration zunimmt. Eine Verdopplung der Konzentration ergibt ein doppelt so hohes Signal-Rausch-Verhältnis. Es ist auch möglich, das Signal-Rausch-Verhältnis zu erhöhen, indem die Länge des Experiments vergrößert wird. Um das Signal-Rausch-Verhältnis zu verdoppeln, muss man die Dauer des Experiments auf jedoch um das Vierfache erhöhen. Daher sind zu niedrige Konzentrationen zu vermeiden, da diese zu unangemessen langen Versuchszeiten führen. Dies gilt neben anderen insbesondere für die Messungen der Isotope N15, C13, Si29, Sn119, Se77, Te123.
Ist hingegen eine möglichst hohe Auflösung erwünscht, wie z.B. bei der Auswertung von Kopplungskonstanten in H1- oder F19-NMR-Spektren, sind zu hohe Probenkonzentrationen zu vermeiden, da sie eine Linienverbreiterung verursachen.
Für beide Experimente gibt es keine optimale Konzentration. Für ein typisches Molekül mit einem Molekulargewicht von 200 g/mol sind 10 mg der Verbindung in 0,7 ml Lösungsmittel für H1-NMR ausreichend, für C13-NMR sollten jedoch 30 bis 50 mg verwendet werden.

Der optimale Füllstand eines NMR-Röhrchens liegt bei 4,5 cm. Ein niedrigerer Füllstand verursacht Linienform-Probleme, die zu Spektren minderer Qualität führen. Proben mit deutlich niedrigerem Füllstand werden ohne vorherige Absprache nicht gemessen. Ein höherer Füllstand ist unproblematisch, wenn man von der Lösungsmittel-Verschwendung absieht. Einzige Ausnahme sind Hoch- bzw. Tieftemperaturmessungen: hier sollten von 3,5 bis 4,0 cm verwendet werden um während der Messung Konvektion im Röhrchen zu vermeiden.

NMR-Proben können im Regal gegenüber des Eingangs zum NMR-Labor (AVZ2, R2235) in den dafür vorgesehenen Fächern ("New Samples") abgelegt werden. Nach der Messung werden sie dort im Fach "Finished Samples" deponiert.